KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH ACETON [ (CH3)2CO ] – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
(Ban hành kèm theo QCVN 03:2019/BYT ngày 10 tháng 6 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế)
1. Nguyên lý
Aceton trong không khí được hấp phụ vào trong ống than hoạt tính. Sau đó mẫu được giải hấp bằng dung môi thích hợp rồi bơm lên hệ thống sắc ký khí theo một chương trình lò cột phù hợp. Quá trình rửa giải mẫu phân tích ra khỏi cột tách được phát hiện bằng detector FID, tín hiệu được ghi lại bằng sắc ký đồ. Trên cơ sở độ lớn của diện tích hay chiều cao pic của mẫu thử và mẫu chuẩn, thể tích mẫu không khí đã lấy, tính được nồng độ aceton có trong mẫu khí đem phân tích.
2. Phương pháp
2.1. Loại mẫu: Khí.
2.2. Thiết bị, dụng cụ:
– Máy lấy mẫu, lưu lượng 0,01 – 0,2L/phút.
– Đầu lấy mẫu (ống than hoạt tính): Dài 7cm, đường kính ngoài (OD) 6mm, đường kính trong (ID) 4mm, đầu hàn kín, có chứa hai phần của than vỏ dừa đã hoạt hóa (trước: 100mg; sau: 50mg) ngăn cách bởi một nút xốp urethan 2mm. Một nút len thủy tinh silylated ở phần đầu trước và nút xốp urethan 3mm ở phần đầu sau. Có thể sử dụng ống bán sẵn.
– Bình định mức 10mL, 100mL.
– Pipet 1mL, 5mL,10mL.
– Xy lanh 10µL và 25µL.
– Ống đong 1L.
– Lọ thủy tinh 2mL.
– Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg.
– Máy sắc ký khí, detetor FID, cột sắc ký.
2.3. Hóa chất và thuốc thử:
– Carbon disulfide (CS2), tinh khiết phân tích.
– Khí nitơ, cấp độ tinh khiết.
– Khí hydro, cấp độ tinh khiết.
– Khí heli, cấp độ tinh khiết.
– Dung dịch chuẩn aceton [(CH3)2CO] gốc: Hòa tan 100mg của chuẩn gốc aceton trong carbon disulfide, định mức đến 100mL để được nồng độ 1000mg/L.
– Dung dịch chuẩn aceton nồng độ trung gian: Pha loãng 1mL dung dịch chuẩn aceton gốc thành 100mL bằng carbon disulfide để được nồng độ 10mg/L, bảo quản trong ngăn mát tủ lạnh (4 – 8°C). Từ dung dịch này pha loãng thành các dung dịch có nồng độ 10; 20; 50; 100; 150; 200µg/L để lập đường chuẩn.
2.4. Các bước tiến hành
2.4.1. Lấy mẫu
– Bẻ gẫy hai đầu ống than hoạt tính và cắm vào ống mềm nối với máy lấy mẫu, bật máy.
– Lưu lượng lấy mẫu 0,01 – 0,2L/phút. Thể tích không khí lấy từ 0,5 – 3L (lấy mẫu tối thiểu 15 phút).
– Sau khi lấy mẫu, đậy nút ống than hoạt tính và cho vào hộp bảo quản đem về phòng thí nghiệm để xử lý và phân tích mẫu.
2.4.2. Điều kiện sắc ký
– Nhiệt độ buồng bơm mẫu (injector): 250°C.
– Nhiệt độ detector: 300°C.
– Thể tích bơm mẫu: 5µL.
– Nhiệt độ cột tách: Nhiệt độ ban đầu 50°C giữ trong 5 phút, sau đó tăng dần với tốc độ tăng 10°C/phút tới 170°C và giữ trong 1 phút.
– Tốc độ khí mang (Ni hoặc He): 30mL/phút.
2.4.3. Xây dựng đường chuẩn
Dựng đường chuẩn aceton cần phân tích bằng cách bơm dãy dung dịch chuẩn aceton đã chuẩn bị lên máy GC/FID với các thông số kỹ thuật (2.4.2)
Dựa vào nồng độ chuẩn và diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của chuẩn aceton, xác định được phương trình hồi quy y = ax + b và hệ số tương quan r (giữa nồng độ chuẩn và diện tích pic chuẩn).
2.4.4. Phân tích mẫu
Chuyển phần than hoạt tính trong ống than hoạt tính dùng để lấy mẫu vào lọ thủy tinh 2mL. Thêm 1mL (VE) carbon disulfide vào lọ. Để giải hấp ít nhất 30 phút. Sau đó bơm mẫu trên GC/FID.
2.5. Tính toán kết quả
Nồng độ aceton (X) trong không khí, được tính theo công thức:
X = (Xo. VE/m) . P
Trong đó:
– X: Nồng độ aceton trong không khí (mg/m3).
– Xo: Nồng độ được xác định theo đường chuẩn (µg/L).
– VE: Thể tích dung dịch giải hấp (L).
– m: Thể tích không khí đã lấy (L).
– P: Độ tinh khiết của chất chuẩn (%).
KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH ACID ACETIC (CH3COOH) – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
(Ban hành kèm theo QCVN 03:2019/BYT ngày 10 tháng 6 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế)
1. Nguyên lý
Acid acetic trong không khí được hấp phụ vào trong ống than hoạt tính. Sau đó mẫu được giải hấp bằng dung môi thích hợp rồi bơm lên hệ thống sắc ký khí theo một chương trình lò cột phù hợp. Quá trình rửa giải mẫu phân tích ra khỏi cột tách được phát hiện bằng detector FID, tín hiệu được ghi lại bằng sắc ký đồ. Trên cơ sở độ lớn của diện tích hay chiều cao pic của mẫu thử và chuẩn, thể tích mẫu không khí đã lấy, tính được nồng độ acid acetic có trong mẫu khí đem phân tích.
2. Phương pháp
2.1. Loại mẫu: Khí.
2.2. Thiết bị, dụng cụ:
– Máy lấy mẫu, lưu lượng 0,01 – 1L/phút.
– Đầu lấy mẫu (ống than hoạt tính): Dài 7cm, đường kính ngoài (OD) 6mm, đường kính trong (ID) 4mm, đầu hàn kín, có chứa hai phần của than vỏ dừa đã hoạt hóa (trước: 100mg; sau: 50mg) ngăn cách bởi một nút xốp urethan 2mm. Một nút len thủy tinh silylated ở phần đầu trước và nút xốp urethan 3mm ở phần đầu sau. Có thể sử dụng ống bán sẵn.
– Bình định mức 10mL, 100mL.
– Pipet 1mL, 5mL, 10mL.
– Xy lanh 10µL và 25µL.
– Ống đong 1L.
– Lọ thủy tinh 2mL.
– Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg.
– Máy sắc ký khí, detetor FID.
2.3. Hóa chất và thuốc thử:
– Acid formic (HCOOH) (88% – 95%), tinh khiết phân tích.
– Khí nitơ, cấp độ tinh khiết.
– Khí hydro, cấp độ tinh khiết.
– Khí heli, cấp độ tinh khiết.
2.4. Các bước tiến hành
2.4.1. Lấy mẫu
– Bẻ gẫy hai đầu ống than hoạt ngay trước khi lấy mẫu, cắm ống than theo chiều mũi tên vào ống mềm nối với máy lấy mẫu, bật máy.
– Lưu lượng lấy mẫu 0,01 – 1L/phút. Tổng thể tích lấy mẫu từ 20 – 300L (Thời gian lấy mẫu tối thiểu 20 phút).
– Sau khi lấy mẫu, đậy nút ống than hoạt tính và cho vào hộp bảo quản đem về phòng thí nghiệm để xử lý và phân tích mẫu.
2.4.2. Chuẩn bị mẫu
Chuyển phần than hoạt tính trong ống than hoạt tính dùng để lấy mẫu vào lọ 2mL. Thêm 1mL (VE) acid formic (88% – 95%) vào lọ. Để giải hấp ít nhất 60 phút. Sau đó bơm mẫu trên GC/FID.
2.4.3. Xây dựng đường chuẩn và kiểm soát chất lượng
– Dựng đường chuẩn acid acetic cần pha ít nhất sáu mẫu chuẩn trong khoảng từ 0,01 – 10mg acid acetic và định mức trong bình định mức 10mL bằng acid formic (88% – 95%). Phân tích cùng với mẫu và mẫu trắng.
2.4.4. Phân tích mẫu
Chuyển phần than hoạt tính trong ống than hoạt tính dùng để lấy mẫu vào lọ 2mL. Thêm 1mL (VE) acid formic (88% – 95%) vào lọ. Để giải hấp ít nhất 60 phút. Sau đó bơm mẫu trên GC/FID.
Điều kiện sắc ký
– Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 230°C.
– Thể tích bơm mẫu: 5µL.
– Nhiệt độ cột tách: Nhiệt độ từ 130°C đến 180°C, tăng dần với tốc độ tăng 10°C/ phút.
– Tốc độ khí mang (He): 60mL/phút.
– Nhiệt độ detetor: 230°C.
2.5. Tính toán kết quả
Nồng độ acid acetic (X) trong không khí (mg/m3), được tính theo công thức:
X = Xo. VE/m.P
Trong đó:
– X: Nồng độ acid acetic trong không khí (mg/m3).
– Xo: Nồng độ được xác định theo đường chuẩn (µg/L).
– VE: Phần mẫu thử thu được (dung dịch giải hấp) (L).
– m: Thể tích không khí đã lấy (L).
– P: Độ tinh khiết của chất chuẩn (%).
